Validación de un método cromatográfico para la determinación de cafeína en muestras acuosas de la Industria Farmacéutica / Validation of a chromatographic method for determination of caffeine content in aqueous samples of the drug industry

Introducción: la cafeína es una sustancia que se encuentra en algunas plantas como el café, el té, el cacao, además es un ingrediente de algunos medicamentos como los analgésicos, es estimulante metabólico y del sistema nervioso central. Su consumo agudo o crónico puede dar lugar a una variedad de efectos adversos. Debido a su uso en la industria farmacéutica su determinación adquiere gran importancia. La validación de un método analítico demuestra científicamente que es adecuado para una aplicación específica, como la determinación de ingredientes farmacéuticos activos en disoluciones acuosas. Objetivo: validar un método analítico para la cuantificación por Cromatografía Líquida de Alta Resolución de la cafeína presente en disoluciones acuosas y la determinación de su contenido en muestras residuales acuosas de un laboratorio farmacéutico productor de medicamentos. Métodos: la validación del método cromatográfico se llevó a cabo empleando una columna RP-18 de 250 × 4,6 mm, 5 µm; Fase móvil: agua­CH3OH (70/30); flujo: 1,0 mL/min y un detector ultravioleta visible a 254 nm. La determinación de la cafeína se efectuó por el método validado según las regulaciones internacionales vigentes. Resultados: el método resultó selectivo frente a los productos de ozonización, lineal (r= 0,999 y r2= 0,999), preciso, exacto, robusto y sensible, en el intervalo de 1 × 10-4 mol/L a 2 × 10-3 mol ̸ L. Se evaluó la estabilidad del analito en las condiciones de análisis. El contenido de cafeína en aguas residuales de la industria farmacéutica productora del medicamento fue determinado en concentraciones inferiores a 3 × 10-4 mol/L. Conclusiones: el método validado fue selectivo, lineal, preciso, exacto y robusto en el intervalo de concentraciones analizado y permite la determinación de cafeína y del analito en disolución acuosa en muestras residuales acuosas del laboratorio farmacéutico productor del medicamento en Cuba(AU)

Introduction: caffeine is a substance located in some plants like coffee, tea, cocoa; it is also an ingredient of some drugs such as analgesics, a metabolic and central nervous system stimulant. The consumption of caffeine either acute or chronic may give rise to a variety of adverse effects. Due to its use in the drug industry, it is vitally important to determine it. The validation of an analytical method scientifically proves that it is adequate for a particular application as in the case of determination of active ingredients in aqueous solutions. Objective: to validate an analytical method for the quantitation by means of high performance liquid chromatography of the caffeine content in aqueous solutions and in wastewater samples from a drug manufacturing laboratory. Methods: the validation of the chromatographic method was performed by using a RP­18 de 250 x 4,6 mm, 5 µm column, a mobile phase: water/ CH3OH (70/30); Flow: 1,0 mL/min and an ultraviolet detector at 254 nm. The caffeine content was estimated by the high performance liquid chromatograpy following the international regulations in force. Results: the method was selective against the ozonization products, linear r = 0.999 y r2 = 0.999), precise, accurate, robust and sensitive in the 1x10-4mol/L to 2x10-3mol/L interval. The analyte stability was also evaluated under the analysis conditions. The caffeine content in wastewaters of the drug manufacturing industry was determined at concentrations lower than 3x10-4 mol/L. Conclusions: the validated method was selective, linear, precise, accurate and robust in the analyzed interval of concentrations and allows estimating the caffeine content in aqueous solutions and of the analyte in wastewater samples from a pharmaceutical laboratory that produces the drug in Cuba(AU)